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8.5 Règles générales pour l'analytique des traces en VA

757 VA Computrace – Software

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Echantillons

1. La quantité d'échantillon dépend de la concentration de l'élé-

ment à déterminer.

2. Si la matrice de l'échantillon est connue, une meilleure estima-

tion de l'analyse peut être faite (composés organiques?).

3. Une digestion doit être réalisée sur les échantillons contami-

nés et sur les échantillons où une contamination est suspec-

tée (voir Monographie Metrohm «Sample preparation techni-

ques in voltammetric trace analysis»).

4. Beaucoup d'erreurs sont faites lors de la prise d'échantillon ou

lors du stockage de l'échantillon. Précaution spéciale et ap-

proche critique du problème sont recommandées.

5. L'échantillon doit avoir une bonne solubilité dans l'électrolyte

et doit se mélanger à ce dernier.

Valeurs à blanc, contamination

Les points suivants doivent être contrôlés, si les résultats sont

trop élevés:

1. Les dilutions ont-elles été faites correctement?

2. Les risques de contamination sont-ils exclus?

3. Les risques de contamination sont très élevés à concentra-

tions très basses: les vases de mesure doivent être condi-

tionnés avec une solution d'HNO

diluée.

4. Est-ce que les réactifs chimiques sont suffisamment purs?

Des réactifs de qualité "Suprapur" doivent être utilisés, lors de

déterminations à basses concentrations.

5. Des concentrations très élevées ont été mesurées lors de

l'analyse précédente: électrodes et vases de mesure doivent

être précautionneusement nettoyés et préconditionnés (effets

mémoire).

6. L'ajout standard a-t-il été réalisé de façon correcte?

Le volume a-t-il été ajusté correctement sur la pipette?

Les points suivants doivent être contrôlés si les résultats sont

trop bas:

1. Concentration trop élevée?

HMDE surchargée, utiliser DME/SMDE?

2. Tampon incorrect?

Le refaire si nécessaire.

3. Rapport d'ajout trop bas?

4. Rapport d'ajout trop élevé?

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